近日，市場監(jiān)管發(fā)布2024年一季度食品安全監(jiān)督抽檢公告：在完成的769478批次抽檢中，不合格項目占抽檢不合格樣品總量最多為農(nóng)藥殘留超標，占抽檢不合格樣品總量46.45%。
氨基甲酸酯類農(nóng)藥因其選擇性好、高效而廣泛用于害蟲控制，存在較大農(nóng)殘超標的風(fēng)險，因此是農(nóng)殘檢測中的重點關(guān)注對象。
依利特科技結(jié)合《NYT 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》方法及相關(guān)文獻中關(guān)于農(nóng)殘測定的要求，建立氨基甲酸酯分析系統(tǒng)，提出了蔬果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測解決方案。
樣品預(yù)處理
標準品處理：
準確稱取 10.0mg（精確到 0.1mg）氨基甲酸酯標準品于 100mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成濃度為 100μg/mL 的標準儲備液， 于 4℃避光保存。標準系列可采用上述儲備液，用甲醇逐級稀釋。
樣品處理：
本方法應(yīng)用 QuEChERS 技術(shù)對樣品進行前處理，將水溶液中的固體樣品加鹽后經(jīng)過乙腈萃取，然后通過液固萃取去除乙腈中存在的大部分干擾物，最后進行分析。
測試條件
色譜柱：Elite ACO 氨基甲酸酯類專用柱（5μm，4.6×250mm)
流速：1.0mL/min
檢測器：熒光檢測器 FLD
熒光檢測器：激發(fā)波長：330nm；發(fā)射波長：465nm
進樣量：10μL
柱溫： 42℃
表 1 梯度洗脫表
測試結(jié)果
圖1 氨基甲酸酯類農(nóng)藥10種標準品譜圖
1. 涕滅威亞砜Aldicarb sulfoxide； 2. 涕滅威砜Aldicarb sulfone ；3. 滅多威methomyl；4. 3-羥基克百威3-hydroxy carbofuran；5. 涕滅威Aldicarb； 6. 速滅威Metolcarb； 7. 克百威Carbofuran； 8. 甲萘威Carbaryl； 9. 異丙威Isoprocarb； 10. 仲丁威Fenobucarb
圖2 蘋果樣品加標色譜圖
線性范圍
10種氨基甲酸酯在0.05～10.0 mg/L（測試濃度）范圍內(nèi)均達到0.9999線性相關(guān)系數(shù)，具有良好的線性相關(guān)性。
表2 氨基甲酸酯類農(nóng)藥線性相關(guān)性
進樣重復(fù)性
連續(xù)進樣7次，譜圖及RSD結(jié)果均顯示進樣重現(xiàn)性非常好：
圖3 10種氨基甲酸酯連續(xù)進樣疊加譜圖
表3 標準品連續(xù)進樣7次重復(fù)性數(shù)據(jù)
方法回收率
實際樣品（蘋果基質(zhì)）中的10中氨基甲酸酯類農(nóng)殘回收率均在84.15% ~ 100.37%之間，RSD值均小于4.35%，充分說明該方法結(jié)果準確，穩(wěn)定可靠。
表4 蘋果樣品加標回收率
